근적외선 분광계

근적외선 분광계 기술 원리

근적외선 스펙트럼은 분자 진동의 비공명 특성으로 인해 분자 진동이 바닥 상태에서 높은 에너지 수준으로 전환될 때 주로 생성됩니다. 기록되는 것은 주로 수소 함유 그룹 X-H(X=C, N, O)의 진동의 주파수 배가 및 결합 주파수 흡수입니다. . 서로 다른 그룹(예: 메틸, 메틸렌, 벤젠 고리 등) 또는 동일한 그룹은 서로 다른 화학 환경에서 근적외선 흡수 파장과 강도에 명백한 차이가 있습니다.

근적외선 분광법은 풍부한 구조 및 구성 정보를 갖고 있어 탄화수소 유기 물질의 구성 및 특성을 측정하는 데 매우 적합합니다. 그러나 근적외선 스펙트럼 영역에서는 흡수세기가 약하고, 감도도 상대적으로 낮으며, 흡수대역이 넓고 중첩이 심하다. 따라서 전통적인 작업 곡선 설정 방법에 의존하여 정량적 분석을 수행하는 것은 매우 어렵습니다. 화학계량학의 발전은 이 문제를 해결하기 위한 수학적 기반을 마련했습니다. 이는 샘플의 구성이 동일하면 스펙트럼도 동일하고 그 반대의 경우도 마찬가지라는 원리에 따라 작동합니다. 스펙트럼과 측정할 매개변수 간의 일치성을 확립하면(분석 모델이라고 함) 샘플의 스펙트럼이 측정되는 한 스펙트럼과 위의 일치성을 통해 필요한 품질 매개변수 데이터를 빠르게 얻을 수 있습니다.

근적외선 분광법 측정 방법

기존의 분자 흡수 분광법 분석과 마찬가지로 근적외선 분광법 기술로 용액 시료의 투과 스펙트럼을 측정하는 것이 주요 측정 방법 중 하나입니다. 또한 플레이크, 과립, 분말, 점성 액체 또는 페이스트 샘플과 같은 고체 샘플의 확산 반사 스펙트럼을 직접 측정하는 데에도 일반적으로 사용됩니다. 근적외선 분광학 분야에서 일반적으로 사용되는 측정 방법에는 투과율, 확산 반사, 확산 투과 및 반투과율이 포함됩니다.

1. 전송 모드

다른 분자 흡수 스펙트럼과 마찬가지로 근적외선 투과 스펙트럼 측정은 맑고 투명하며 균일한 액체 시료에 사용됩니다. 가장 일반적으로 사용되는 측정 액세서리는 석영 큐벳이며 측정 지수는 흡광도입니다. 스펙트럼 흡광도, 광학 경로 길이 및 시료 농도 간의 관계는 Lambert-Beer의 법칙과 일치합니다. 즉, 흡광도는 광학 경로 길이 및 시료 농도에 정비례합니다. 이는 근적외선 분광학의 정량분석의 기초가 됩니다.

근적외선 분광법의 감도는 매우 낮으므로 일반적으로 분석 중에 시료를 희석할 필요가 없습니다. 그러나 물을 포함한 용매는 근적외선을 명백히 흡수합니다. 큐벳의 광학 경로가 너무 크면 흡광도가 매우 높아 포화 상태가 됩니다. 따라서 분석 오류를 줄이기 위해 측정된 스펙트럼의 흡광도는 0.1~1 사이에서 조절하는 것이 가장 좋으며 일반적으로 1~10mm 큐벳을 사용합니다. 때때로 편의를 위해 흡광도가 0.01만큼 낮거나 1.5 또는 심지어 2만큼 높은 근적외선 분광학 측정이 종종 표시됩니다.

2. 확산 반사 모드

비파괴 측정, 시료 준비 불필요, 단순성 및 속도 등과 같은 근적외선 분광학 기술의 뛰어난 장점은 주로 확산 반사 스펙트럼 수집 모드에서 비롯됩니다. 확산반사 모드는 분말, 블록, 시트, 실크 등의 고체 시료와 페이스트, 페이스트 등의 반고체 시료를 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 샘플은 과일, 정제, 시리얼, 종이, 유제품, 고기 등 모든 형태일 수 있습니다. 특별한 샘플 준비가 필요하지 않으며 직접 측정할 수 있습니다.

근적외선 확산 반사 스펙트럼은 Lambert-Beer의 법칙을 따르지 않지만 이전 연구에서는 확산 반사의 흡광도(실제로는 시료 반사율과 기준 반사율의 비율에 대한 음의 로그)와 농도가 특정 조건에서 특정 관계를 갖는다는 것을 발견했습니다. . 선형 관계의 경우 충족해야 하는 조건에는 시료 두께가 충분히 크고, 농도 범위가 좁고, 시료의 물리적 상태와 스펙트럼 측정 조건이 일관되는 ​​등이 포함됩니다. 따라서 확산 반사 분광법을 사용하면 다음과 같은 작업도 수행할 수 있습니다. 투과 분광법과 같은 다변량 보정을 사용한 정량 분석에 사용됩니다.

3. 확산 전송 모드

확산 투과 모드는 고체 샘플의 투과 스펙트럼 측정입니다. 너무 두껍지 않은 고체 시료에 입사광을 조사하면 빛이 시료 내부로 투과 및 난반사되어 최종적으로 시료를 통과하여 분광기에 스펙트럼을 기록하게 됩니다. 이것이 확산 투과 스펙트럼입니다. 확산 투과 모드는 정제, 여과지 샘플 및 박층 샘플의 근적외선 분광학 측정에 자주 사용됩니다. 스펙트럼 흡광도는 성분 농도와 선형 관계를 갖습니다.

4. 반투과 모드

용액 시료의 투과 스펙트럼 측정은 입사광이 시료를 통과하여 반대편의 투과 스펙트럼을 측정하는 것입니다. 이와 달리 반투과 모드에서는 반사 거울이 샘플 용액 뒤에 배치됩니다. 입사광은 시료를 통과하여 거울에 반사된 후 다시 시료 용액으로 들어갑니다. 반투과 스펙트럼은 입사광의 같은 면에서 측정됩니다. 빛은 샘플을 두 번 통과하므로 광 경로 길이는 일반 투과 스펙트럼의 두 배입니다. 반투과 모드는 스펙트럼 측정의 편의를 위해 설계되었습니다. 입사광과 반사광이 같은 쪽에 있기 때문에 입사광 경로와 반사광 경로를 하나의 프로브에 모두 설치하고 프로브 앞쪽 끝에 캐비티를 설치할 수 있습니다. 상단은 반사판입니다. 사용 시 프로브가 용액에 삽입되고 용액이 공동에 들어가고 빛이 입사광 경로에서 용액으로 빛나고 반사경의 용액으로 다시 반사된 다음 반사된 광선 경로로 들어가서 스펙트럼을 측정하는 분광계. 본질적으로 투과 및 반사 스펙트럼도 투과 스펙트럼이므로 흡광도는 농도와 선형 관계를 갖습니다.